本期“浙里”仪器共享好故事,享博士带领大家走进浙江师范大学“固体表面反应化学”省重点实验室,了解其通过共享仪器、利用准原位XPS表征技术,准确辨别金属催化剂在催化反应下的活性结构,助推解密催化反应机理“黑匣子”的故事,体会其为催化科学的基础研究带来的重要意义。
催化剂表面活性结构难辨别 平台牵线着力解决检测障碍 /找仪器 来浙里
催化科学,是一门化学、物理和材料科学多学科交叉融合的学科,它面向重大资源,现已发展成为化学学科中最前沿的分支学科和最活跃的领域之一。在多相催化研究领域,金属催化剂表面的化学态,作为影响催化性能最关键的因素,其归属问题一直是科研人员关注的焦点。
中国科学技术大学黄伟新教授,长期研究从单晶到纳米晶不同层次构筑催化模型体系,其带领的表面化学与纳米催化研究组团队,在利用先进表面科学研究手段和原位研究技术,研究纳米催化剂结构和催化性能之间的关系等方面具有非常丰富的经验。
在一次合成中,黄伟新团队将两种不同形貌(立方体和八面体)的Cu 纳米晶应用于水气变换(WGS) 反应,在进行性能测试时,发现两种形貌的Cu催化剂,表现出了截然不同的反应活性,在探析造成差异的根本原因时,科研团队发现常规的XPS表征技术无法很好地做出解释,从而影响了催化剂反应机理的研究。 黄伟新教授说:“在研究各种化学环境对催化剂表面化学态的影响过程中,我们发现金属催化剂,如铜催化剂,在空气气氛下比较活泼,而非原位条件下的表面结构检测难以与反应条件下的催化剂结构对应,从而难以有效认识金属催化剂在催化反应中的活性结构”。
在了解到准原位XPS研究可以准确辨别催化剂在反应条件下的结构后,黄伟新教授通过浙江大型科研仪器共享平台迅速联系到了浙江师范大学实验室管理处吴文华老师,吴文华老师根据黄伟新教授团队的需求,为科研团队成功“牵线”了浙江师范大学“先进催化材料”教育部重点实验室和浙江省“固体表面反应化学”重点实验室主任罗孟飞研究员。罗孟飞研究员所在团队在催化新材料与绿色化工技术、环境催化等方面拥有丰富的研究经验。
其中,贾爱平博士作为团队中X射线光电子能谱仪实验室负责人,从2013年X射线光电子能谱仪安装验收并正式运行以来,就一直为校内外不同单位课题组执行各项XPS表征技术服务。此外,她一直注重XPS仪器其他附属功能的开发和应用研究,并研发了一套准原位XPS测试系统并在准原位XPS技术表征方面拥有相当丰富的经验与技术积累。这十分契合黄伟新教授的需求,可以帮助其课题组通过准原位XPS表征技术,原位分析各种化学环境对催化剂表面化学态的影响规律。
【立方体Cu(c-Cu)和八面体Cu(o-Cu)纳米晶在不同温度进行WGS 反应后的Cu LMM AES,O 1s XPS 和C 1s XPS 的对比图】
【准原位XPS测试系统装置】
准原位XPS表征技术 成功挖掘金属催化剂活性差异的奥秘 /找仪器 来浙里
黄伟新教授团队在研究过程中的主要难题在于:经过不同化学环境预处理/反应后的催化剂,在制样的过程中易受到暴露大气中O2、CO2 和H2O 等成分的影响,从而导致其表面化学态发生改变。为帮助解决这一难题,贾爱平博士团队使用已经入网至浙江省大型科研仪器开发共享平台的Thermofisher 公司ESCALAB250Xi型X射线光电子能谱仪。该仪器进样室内装配有一套最高温度可达600℃的反应池。为隔绝空气对待测样品的影响,贾爱平博士通过搭建预处理/反应气体混合装置,并联合该可变温反应池装置,开发了一套准原位XPS 测试系统。在测试过程中,首先将样品托安装在传送杆上,然后转移至反应池中;其次为其装上镀金铜密封圈以密封反应池;再次,设置目标温度以及通入相应的反应气体进行预处理;最后,降温后对进样室抽真空,然后直接转移至分析室进行测试分析。
【准原位XPS测试系统示意图】
【准原位XPS测试系统装置及其附件图】
同时贾爱平博士在开发准原位XPS测试系统的过程中,得到了团队中罗孟飞和鲁继青两位研究员的大力帮助。罗孟飞研究员曾投入大量精力对准原位XPS系统进行调研测试和论证工作,为XPS附属设备方面考虑购置了可升温的高压反应池附件;鲁继青研究员曾在购置多套流量计等设备从而搭建预处理/反应气体混合装置等方面提供科研经费支持,并通过设计多个实验方案进一步完善了准原位XPS测试系统。通过团队成员的相互协作,最终基本实现了原位分析各种化学环境对催化剂表面化学态的影响。
【浙江师范大学环境催化课题组成员合影】
(前排右三、四、五分别为贾爱平博士、罗孟飞研究员、鲁继青研究员)
最终,在浙师大提供的仪器共享以及准原位XPS表征技术服务的帮助下,黄伟新教授团队揭示了在WGS反应中,c-Cu催化剂以及o-Cu催化剂表面活性结构和反应中间体随反应温度的变化规律,成功挖掘出金属催化剂活性差异的奥秘,为进一步解密催化反应机理“黑匣子”的进程奠定了基础。通过此次共享,成功为该课题的研究探索影响催化剂性能的关键因素,最后帮助其团队于Nature Communication期刊上发表了相关的2篇研究成果,并作为黄伟新教授团队国家级重点项目中的主要内容呈现。
【浙师大准原位XPS技术助力黄伟新教授课题组在Nature Communication上发表的2篇文章】
仪器共享全面支撑科技创新 充分释放科研服务潜能 /找仪器 来浙里
高校大型仪器设备开放共享是提高学校资源利用率,服务科研、企业和社会的重要举措。浙江师范大学“固体表面化学反应”省重点实验室服务于教学科研的同时,充分发挥社会服务的功能,为校外用户提供一流的分析测试服务。通过建设开放共享管理体系、探索市场化的开放共享机制、建设校级大型仪器设备开放共享平台等举措,有力地推动了大型仪器设备开放共享事业的发展。
【浙江师范大学“固体表面反应化学”省重点实验室】
“浙江省大型科研仪器开放共享平台可以最大程度上实现大型仪器设备的信息互通和统筹利用。”浙江师范大学实验室建设与设备管理处处长傅志刚说道:“通过共享实践,我们发现大型仪器开放共享,能够充分利用大型仪器设备,从而实现资源的有效配置,减少大型仪器设备重复购置和闲置。同时也可以增加大型仪器设备校内外服务,充分释放科研服务潜能,满足社会不同层次需求以及更高的要求。”
至今,浙江师范大学“固体表面反应化学”省重点实验室通过仪器共享服务向包括浙江大学、华东师范大学、中国科学技术大学等双一流高校在内的近20家外单位提供了准原位XPS表征技术服务,测试数据获得了校外用户的高度好评,有利推动了相关学科的研究。罗孟飞研究员表示:“未来,我们实验室将继续推动对外服务共享,同时也欢迎各位老师及科研人员根据各自领域的特殊要求继续拓展准原位XPS表征技术及其他大型仪器的应用,致力于推动科研事业及相关学科研究发展,为国家和社会发挥更好的效益。”
(来源:浙里大仪共享)
转自:“科研设施与仪器平台”微信公众号
如有侵权,请联系本站删除!