文献标题
An efficient hydrogen gas sensor based on hierarchical Ag/ZnO hollow microstructures
文献信息
期刊：Sensors and Actuators B: Chemical
影响因子：IF 9.221
发表日期：2021-07-29
DOI：10.1016/j.snb.2021.130510
单位：Department of Physics, Malaviya National Institute of Technology, Jaipur, Rajasthan
文献内容
A new hydrogen sensing material based on Ag/ZnO hollow tubes-like microstructure.
Ag nanoparticles improves the gas sensing performance of ZnO sensor for hydrogen.
Ag/ZnO sensor exhibited excellent sensitivity (479 %) at 250 °C for 300 ppm of H2.
Ag/ZnO hybrids shows stable and good response at very low concentration (5 ppm) of H2.
A new low-cost hydrogen sensing material for the fabrication of highly selective and sensitive H2 gas sensing devices.
结果与讨论
在两种XRD图谱中，以2θ=31.77、34.44、36.26、47.54、56.59、62.86、66.38、67.95、69.09、72.56、76.97度为中心的峰分别与（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）、（200）、（112）、（201）、（004）和（202）的ZnO平面相同，并且这些都很好地与纤锌矿结构相关。在Ag/ZnO样品的情况下，观察到其他三个衍射峰，位于38.14, 44.32,和64.47, 这归因于Ag的面心立方（fcc）晶格的（111）、（200）和（220）平面，表明所获得的杂化微观结构中存在Ag。从量化图中观察到Ag的相百分比为3%，ZnO为97%，如图中插图所示。此外，没有发现额外杂质的特征峰，表明样品纯度高。
通过FESEM分析获得了关于纯ZnO和Ag/ZnO复合材料的形态的信息。图a显示了未经Ag退火的500℃合成ZnO的FESEM图像。并证实了ZnO的管状微结构，其宽度在2–3μm范围内，平均长度为9μm。此外，在图a中一些地方在可以很容易地看到管子，并且似乎是结块的。长度为2–3μm的小管的FESEM图像如图b所示。黄色方框的放大图像（图c）表明，这些管具有中空的六边形截面，直径约为500nm至1μm。图d显示了500℃退火Ag的ZnO的FESEM图像、 与ZnO一样，Ag/ZnO在某些地方也具有相同的管状形态和小管。观察到清晰的中空六边形结构，并用黄色区域标记，如图e所示。这些中空微结构在气体传感中起着重要作用。由于FESEM技术的分辨率限制和Ag纳米颗粒的小尺寸，从SEM图像中很难在ZnO管表面发现Ag纳米。因此，为了证明Ag纳米颗粒的存在，Ag/ZnO复合材料通过EDS进一步表征，如图f所示。EDS结果表明，Ag/ZnO仅由三种元素Ag、Zn和O组成。Zn、O和Ag的重量比分别为87.36%、5.14%和7.50%，Zn、O、Ag的原子比分别为77.37%、18.60%和4.03%。它证实了ZnO中的Ag，这证实了样品的纯度，并与XRD结果一致。
研究传感器对温度的相关响应，以找到最佳工作温度。图a显示了在浓度为300ppm H2下传感器在150℃至300℃温度范围内对于原始ZnO和Ag/ZnO的响应。结果表明，传感器响应随工作温度的增加而增加，并在250℃时达到最大值。此外，工作温度升高超过250℃降低传感器的响应。这种行为是由于随着传感响应的改善，随着工作温度的增加，吸附氢的量增加。这种现象持续到温度达到最佳工作温度，即250℃之后，由于活性氧的存在，反应降低，被测气体分子开始大量解吸。图a显示了两个传感器的最佳工作温度为250℃。
原始ZnO和Ag/ZnO传感器对250℃下不同H2浓度的响应如图所示。结果表明，随着氢浓度从5ppm增加到300ppm，两种传感器的气敏响应都容易增加。与纯ZnO传感器相比，在ZnO中添加Ag增强了每种H2浓度下的气敏响应。基于Ag/ZnO微结构制备的传感器在氢气环境中表现出479%的最大响应，这比纯ZnO传感器的响应高5倍。图中的插图显示了5 ppm至50 ppm低浓度下的传感响应，清晰可见，并显示了与高浓度下观察到的行为相同的行为。此外，Ag/ZnO传感器在5ppm H2浓度下获得4.8%的响应，表明其在实际应用中用于检测低浓度氢气。
响应/恢复时间、重复性和稳定性也是定义传感器性能的重要指标。图a显示了纯ZnO和Ag/ZnO传感器在250℃对300ppmH2的响应/恢复、 Ag/ZnO传感器的响应时间Tres（暴露于气体时响应变化达到90%）和恢复时间Trec（传感器达到其初始响应的90%）分别为175s和655s，这比纯ZnO传感器的响应速度（611s）和恢复速度（1127s）短。因此，观察到Ag的掺入不仅可以增加感测响应，而且可以减少纯ZnO的响应和恢复时间。这是因为银纳米颗粒可以增加氢分子的吸附和扩散速率，从而导致更快的响应。
为了评估Ag/ZnO传感器的重复性，在250℃下对300 ppm H2进行13次循环测试进行了测试，如图b所示。观察到，当在氢气和空气之间切换时，Ag/ZnO传感器表现出优异的重复性，在13次连续传感测试中保持几乎相同的响应。发现来自这些重复循环的300ppm氢气的平均响应为476%，相对较小的偏差为0.48%。由于Ag/ZnO传感器是最有前途的器件，因此在温度为250℃ 30天内300 ppm氢气的，如图c所示。稳定性结果表明，在30天内获得了良好的长期稳定性。因此，制备的Ag/ZnO中空微结构在实际应用中具有很大的氢气检测潜力。
转自：“科研一席话”微信公众号
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