JACS封面：高通量有机合成助力钙钛矿太阳能电池空穴传输材料的发现

▲标题：Integrated System Built for Small-Molecule Semiconductors via High-Throughput Approaches

第一作者：武建昌

通讯作者：武建昌，Christoph J. Brabec

通讯单位：德国赫姆霍兹研究所 (Helmholtz-Institut Erlangen-Nürnberg)，埃尔朗根-纽伦堡大学 （Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg）

论文DOI：10.1021/jacs.3c03271

Link：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.3c03271

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全文速览

本文针对小分子开发了一个高通量的合成，纯化和表征平台。通过光学，电学以及核磁共振（NMR）等表征表明所合成材料的高度重复性，通过在钙钛矿电池中的应用证明其实用性。

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背景介绍

有机半导体小分子在光伏器件，如钙钛矿和有机太阳能电池中发挥着至关重要的作用。 高通量有机合成可以极大地加速新材料地发现和构型关系地建立。然而，分子结构的多样性导致了分子性质的复杂性，如溶解性、极性和结晶性，这给溶液处理和纯化带来了巨大挑战。

本文开发了一套完整的自动化的高通量集成系统，用于高通量合成、纯化和表征结构多变的分子。基于“相似物溶解相似物”的原则，结合了理论计算和机器人平台，加速了这些分子的纯化过程。借助这一平台，在短短几周内构建了包含100多个小分子及其光电性能的材料库。更重要的是，文章中设计的高重复性重结晶方法是进一步升级和工业生产的可靠途径。

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图文解析

本文实现从合成，纯化到表征全程高通量化。可以平行处理24个样品。其中关键纯化步骤，该平台使用两步法实现小分子的快速纯化，即基于固相萃取的粗纯化和基于重结晶的精细纯化。其中固相萃取采用自制的填料，包括活性炭，硅胶，和碱性氧化铝。以此来吸附大部分杂质和未反应的原料。在进一步的重结晶过程中，液体处理和自动化系统结合DFT计算的分子性质快速筛选合适的溶剂进行重结晶。经过纯化后的分子会经过核磁或者质谱判断其纯度。产物的纯度，种类和重量经过编码通过程序判断是否需要进一步的纯化。此代码可以根据所合成材料的应用场景的不同而更新。

更为重要的是所合成的材料具有高度的重复性以及实用性。为验证其重复性，在不同纯度区间的10个材料被选出来进行更多批次的合成。结果发现批次间差异极小，具有良好的重复性。其中两个材料被应用于钙钛矿太阳能电池器件中，不同批次的材料均具有良好且相似的器件性能。

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总结与展望

本文结合高通量设备和理论计算数据开发了一套高效且可靠的小分子合成平台。 该系统适用于结构多变的分子的合成。合成的分子可以被应用于各种半导体器件。这将为新材料的发现和广泛适用的构效关系的建立提供数据支持。未来我们将继续致力于该平台的升级，最终希望实现全程全自动化以及与机器学习的深度结合。

转自：“研之成理”微信公众号

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